Разработка методики определения остаточных органических растворителей в фармацевтических субстанциях перспективных лекарственных средств из ряда азолоазинов методом газожидкостной хроматографии
: магистерская диссертация

Диссертация студента: Магистерская диссертация

Аннотация

Данная работа предполагает разработку методики анализа остаточных органических растворителей (ООР) в субстанциях натрия 3,8-диэтоксикарбонил-4-оксо-4Н-пиразоло[5,1-c][1,2,4]триазинид моногидрата (AB-19) и натрия 7-метилтио-4-оксо-3-циано-4Н-[1,2,4]триазоло[5,1-c][1,2,4]триазинида тригидрата (MNR-857). Анализ литературных данных показал, что наиболее предпочтительным методом определения ООР является метод газожидкостной хроматографии с парофазным вводом пробы. Для определения целевых аналитов в исследуемых субстанциях рассмотрены схемы синтеза и строение соединений, и определено, что образцы могут содержать органические растворители II (гексан, пиридин, метанол) и III (этанол, этилацетат, 2-пропанол) классов опасности. Однако опытные данные показали наличие в образцах субстанций только этанола и пропан-2-ола. В связи с этим проводили количественное определение только указанных растворителей. На основе литературных данных были определены исходные условия проведения хроматографического анализа. На практике исходная методика была скорректирована: изменение массы навески, разведения образца, времени выдерживания виалы, установление диапазона концентраций применения методики и метода количественного определения. Разработанную методику анализа подвергали испытаниям на пригодность по таким показателям как специфичность, линейность, предел количественного определения, сходимость, промежуточная прецизионность и правильность. Согласно проведенным исследованиям была доказана достоверность и надежность получаемых с использованием данной методики результатов. Количественное определение ООР с помощью разработанной методики в образцах субстанций AB-19 (3 партии синтеза) и MNR-857 (5 партий синтеза) подтвердило их соответствие требованиям ОФС.1.1.0008.15 по показателю остаточные органические растворители (не более 0,5 % для растворителей III класса опасности).
Дата присуждения2020
Язык оригиналаРусский
Учреждение
  • Уральский федеральный университет
РуководительВадим Анатольевич Шевырин (Научный руководитель)

Цитировать

'